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鴻朗科技帶您了解乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)
更新時(shí)間:2018-04-14   點(diǎn)擊次數(shù):1920次

 

三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,常被用于生產(chǎn)塑料、脫水阻燃劑等,也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在對(duì)蛋白質(zhì)含量要求比較高的產(chǎn)品中,比如各種飼料蛋白粉或者稱為高蛋白類食品中, 目的是提高產(chǎn)品的氮含量。2008 年我國(guó)三聚氰胺奶粉事件爆發(fā),自此三聚氰胺進(jìn)入一個(gè)高度受關(guān)注的食品安全問題,美國(guó)法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中國(guó)政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。隨著我國(guó)對(duì)食品安全衛(wèi)生事件的重視,對(duì)牛奶等食品的安全性進(jìn)入到一個(gè)新的高度。

目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于三聚氰胺的檢測(cè)方法有《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品三聚氰胺檢測(cè)方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)(液相色譜法)》兩個(gè)。其中,GB/T 22400-2008只局限于檢測(cè)原料乳及不含添加物的液態(tài)乳制品中的三聚氰胺;GB/T 22388-2008標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)方法:*法 液相色譜法,第二法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,第三法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。

 

本文參考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱進(jìn)行樣品前處理,具有檢出下限低、方法重現(xiàn)性好、簡(jiǎn)便快速等優(yōu)勢(shì)。使用Syncronis HILIC色譜柱進(jìn)行三聚氰胺的檢測(cè),分離選擇性好,分離時(shí)間短,分析時(shí)間控制在5min以內(nèi),峰型對(duì)稱,靈敏度高。

 

樣品前處理

 

SPE操作步驟

60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(貨號(hào):60107-303)

活化

3mL 甲醇,3mL 水

上樣

6mL,2mL/min

清洗

3mL 水,3mL 甲醇,抽干柱子5min

洗脫

5mL 5% 氨甲醇溶液,1-2mL/min,揮干,1mL 流動(dòng)相溶解

 

色譜條件:

色譜柱:Syncronis HILIC,5μm,2.1×100mm(貨號(hào):97505-102130

流動(dòng)相:A: 乙腈/B:10mM 醋酸銨/ 醋酸(pH=3)=85/15

進(jìn)樣量:10μL

流速:250μL/min

 

質(zhì)譜條件:

電噴霧電離源(ESI),負(fù)離子模式

選擇反應(yīng)監(jiān)控(MRM)掃描模式

噴霧電壓 3500V

離子傳輸管溫度 350℃

 

回收率:添加濃度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范圍內(nèi),回收率83-105%,RSD<10%

LOQ:0.01mg/kg。

 

結(jié)論

Retain CX 前處理小柱對(duì)于三聚氰胺的檢測(cè)可實(shí)現(xiàn)0.01mg/kg LOQ,回收率在83-105%之間,RSD<10%,Syncronis HILIC色譜柱分離選擇性好,分離時(shí)間短,峰型對(duì)稱,靈敏度高,*GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法 第二法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法要求。

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