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賽默飛中等極性TG-35MS 色譜柱助力洋蔥中的多農(nóng)殘檢測
更新時間:2018-04-18   點(diǎn)擊次數(shù):2494次

 

隨著社會發(fā)展進(jìn)步,人們對飲食的要求逐步提高,農(nóng)藥殘留問題越來越受到人們的關(guān)注。我國 2004-03-01 實施的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T761-2004應(yīng)用較為廣泛,2007年出臺NYT1380-2007,均要求對蔬菜中的農(nóng)殘做色譜分析定量。

 

目前參考NYT1380-2007標(biāo)準(zhǔn),選擇分散固相萃取法+GC/MS的方法對多農(nóng)殘進(jìn)行分析,該標(biāo)準(zhǔn)前處理選擇了散裝的填料,需要稱量,易出現(xiàn)回收率不穩(wěn)定等現(xiàn)象。

 

本文選擇洋蔥這種多揮發(fā)油的蔬菜做為被提取物,使用賽默飛商品化的Quechers提取及凈化包,分析45種農(nóng)殘,凈化效果好,回收率高。同時配合低流失高惰性的中等極性TG-35MS (0.25mm×30m,0.25μm)色譜柱,使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

 

樣品前處理

15g樣品,加入15mL1%醋酸的乙腈溶液,緩慢加入Thermo QueChERSextraction,劇 烈震搖5min,室溫3000rpm離心5min,取上層11mL。

初級凈化

上層11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中,劇烈震搖2min,室溫下3000rpm離心5min。取上清夜5mL,40下氮?dú)獯蹈?/span>1小時。殘留重溶在1mL正己烷丙酮9:1中。

再次凈化:

 1mL 溶液,加入 Thermo QueChERS final clean-up管,劇烈震搖 5min,室溫下3000rpm 離心5min,取上層液體進(jìn)樣。

使用 QueChERS 方法 號:60105-210,60105-206,60105-203)

 

色譜條件:

色譜柱(貨號):TG-35MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25 μm P/N26094-1420

進(jìn)樣口SSL 290℃,不分流

流速恒流模式 1ml/min

升溫程序40℃(保持1.5min),25℃/min到150℃,5℃/min到225℃(保持7.5min),25℃/min到290℃(保持12min)。

檢測器FID 280℃

空氣350ml/min

氫氣35ml/min

氮?dú)?/strong>40ml/min

進(jìn)樣量1μL

載氣He

儀器AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

 

結(jié)論

方法45種農(nóng)殘在洋蔥中的 LOQ 在 5-78ng/g45 種農(nóng)殘的提取回收率在 87 到 125%之間。其中前處理部分使用商品化的Quechers提取和凈化包,能有效減少雜質(zhì)對目標(biāo)物的干擾,有效提高方法回收率。該方法操作簡單,重復(fù)性好,回收率45農(nóng)殘采用TG-35MS色譜柱,惰性好,低流失,使方法定量結(jié)果準(zhǔn)確,減少了對離子源的污染。

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